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在良好的色譜分離中，樣品分子是以單一的保留過程被保留。如在反相色譜中，溶質(zhì)與柱填料的非極性烷基鏈發(fā)生疏水性相互作用。但在以硅膠為基質(zhì)的填料中，有些樣品組分能與硅醇基團(tuán)相互作用，脫附的過程很慢，使峰嚴(yán)重拖尾，這就是次保留過程。對付次保留效應(yīng)更...
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用比流動(dòng)相強(qiáng)度大的大體積樣品進(jìn)樣，通常會(huì)損害色譜圖的質(zhì)量，而出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰。應(yīng)遵循下列規(guī)則選用溶劑溶解樣品：A優(yōu)選用流動(dòng)相溶解樣品進(jìn)樣。B用大體積弱溶劑溶解樣品，如反相色譜中用水溶解樣品進(jìn)樣，主要缺點(diǎn)是每次進(jìn)樣后在色譜圖的開頭出現(xiàn)大的...
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加熱回流脫氣，脫氣效果非常好，但無法保持；氦脫氣，此方法脫氣效果佳，能除去百分之九十以上的空氣，但氦氣價(jià)格太貴，所以用的不多；真空脫氣，效果僅次于氦脫氣，但脫氣過程中容易造成樣品溶液揮發(fā)損失；超聲脫氣，只能脫去約百分之三十的空氣，但在實(shí)驗(yàn)室...
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在分析多組分樣品時(shí)，僅改變流動(dòng)相的強(qiáng)度（組成百分比）而不改變其組成，一般僅僅改變所有組分的保留時(shí)間，不會(huì)發(fā)生峰位的重排。下列條件改變可能發(fā)生峰位重排：流動(dòng)相中換了強(qiáng)溶劑；PH值的改變；柱填料的改變；柱溫的改變；流動(dòng)相的組成改變（如加入離子對...
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①樣品體積過大--用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于diyi峰的15%②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展--進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢--設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)④檢測器時(shí)間常數(shù)過大--設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣diyi峰半寬的10%⑤流...
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①柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相②峰干擾--清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相③硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,純化樣品④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤柱塌...
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①進(jìn)樣閥殘余峰--每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗②樣品中未知物--處理樣品③柱未平衡--重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑（尤其是離子對色譜）④三氟乙suan（TFA）氧化--每天新配,用抗氧化劑⑤水污染（反相）--通過變化平衡時(shí)間...
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①樣品體積過大--用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第—峰的15%②樣品溶劑過強(qiáng)--采用較弱的樣品溶劑③柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤進(jìn)樣器損壞--更換進(jìn)樣...
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